凍干技術（冷凍干燥）是一種將含水物料先凍結成固態，然后在真空條件下通過升華過程除去水分的方法。該技術在醫藥、食品、生物制品等領域有著廣泛的應用。中試型凍干機作為介于實驗室規模和工業化生產之間的設備，對于工藝開發和放大具有重要意義。本文將重點討論中試型凍干機在凍干過程中的控制與監測技術。

　　一、凍干過程概述

　　凍干過程主要分為三個階段：預凍、升華干燥和解吸干燥。

　　1.預凍階段：將物料迅速冷卻至低于共晶點的溫度，使其中的水分凍結，形成均勻的冰晶結構。

　　2.升華干燥階段：在真空條件下，通過加熱使冰晶直接升華為水蒸氣，從而去除大部分水分。

　　3.解吸干燥階段：進一步降低溫度和壓力，去除殘留的結合水，確保較終產品的干燥度。

　　二、過程控制技術

　　1.溫度控制

　　預凍溫度：預凍溫度應低于物料的共晶點，以確保水分凍結。通常采用漸進式降溫，避免過快降溫導致冰晶過大。

　　升華干燥溫度：通過精確控制加熱板的溫度，確保物料表面溫度適中，避免過熱導致產品變性。

　　解吸干燥溫度：降低溫度至較低水平，以去除結合水，同時避免溫度過低導致能耗增加。

　　2.壓力控制

　　真空度：通過調節真空泵的抽速，維持合適的真空度，通常在1-10 Pa范圍內。真空度越高，升華速率越快，但過高的真空度會增加能耗。

　　冷阱溫度：冷阱用于捕集升華產生的水蒸氣，其溫度應保持在-50°C以下，以確保高效的水蒸氣捕集。

　　3.時間控制

　　預凍時間：根據物料特性確定預凍時間，通常為1-3小時。

　　升華干燥時間：根據物料厚度和表面積確定，通常為10-24小時。

　　解吸干燥時間：通常為4-8小時，具體時間視產品要求而定。

　　三、過程監測技術

　　1.溫度監測

　　物料溫度：通過插入物料中的溫度傳感器實時監測物料溫度，確保溫度分布均勻。

　　冷阱溫度：通過溫度傳感器監測冷阱溫度，確保其始終處于高效捕集水蒸氣的狀態。

　　2.壓力監測

　　真空度：通過真空計實時監測凍干腔內的真空度，確保其在設定范圍內。

　　冷阱壓力：監測冷阱內的壓力，確保其穩定在較佳工作狀態。

　　3.濕度監測

　　水蒸氣含量：通過濕度傳感器監測凍干腔內的水蒸氣含量，評估干燥進度。

　　冷阱濕度：監測冷阱內的濕度，確保其捕集效率。

　　4.在線檢測

　　紅外線檢測：使用紅外線傳感器檢測物料表面的溫度分布，確保干燥均勻。

　　激光散射：通過激光散射技術監測物料的干燥程度，評估干燥終點。

　　四、數據記錄與分析

　　1.數據采集系統

　　使用數據采集系統實時記錄溫度、壓力、濕度等參數，確保數據的準確性和完整性。

　　數據采集頻率應根據實際需求設置，通常為每分鐘一次。

　　2.數據分析軟件

　　利用數據分析軟件對采集的數據進行處理和分析，生成圖表和報告，幫助優化凍干工藝。

　　通過數據分析，可以識別過程中的異常情況，及時調整參數，確保產品質量。

　　中試型凍干機在凍干過程中的控制與監測技術是確保產品質量和工藝穩定性的關鍵。通過精確的溫度、壓力和時間控制，結合實時的溫度、壓力、濕度監測，可以有效優化凍干工藝，提高生產效率。數據記錄與分析系統的應用，為工藝改進提供了科學依據，有助于實現凍干過程的自動化和智能化。希望本文的內容對從事凍干技術研究和應用的科研人員和工程師有所幫助。